المحتوى

• خطوات
• نصائح
• ماذا تحتاج

بلورة (أو إعادة التبلور) هي أهم طريقة لتنقية المركبات العضوية. تتضمن عملية إزالة الشوائب عن طريق التبلور إذابة المركب في مذيب ساخن مناسب ، وتبريد المحلول وتشبعه بالمركب المراد تنقيته ، وبلورته من المحلول ، وعزله بالترشيح ، والغسيل بمذيب بارد لإزالة الشوائب المتبقية ، و تجفيف. من الأفضل إجراء هذه العملية في مختبر كيميائي مجهز في منطقة جيدة التهوية. لاحظ أن الإجراء له مجموعة واسعة من الاستخدامات ، بما في ذلك التكرير الصناعي للسكر عن طريق بلورة المنتج الخام ، مما يزيل الشوائب من التركيبة.

خطوات

1. 1 اختر مذيبًا مناسبًا. تذكر القول المأثور مثل يذوب في الإعجاب: Similia similibus solvuntur... على سبيل المثال ، السكر والملح قابلان للذوبان في الماء ولكنهما غير قابلان للذوبان في الدهون ، والمركبات غير القطبية مثل الهيدروكربونات ستذوب في مذيبات هيدروكربونية غير قطبية مثل الهكسان.
   • المذيب المثالي له الخصائص التالية:
     • يذوب المركب عندما يكون ساخنًا ، لكن ليس باردًا.
     • إما أنه لا يذيب الشوائب على الإطلاق (ثم يمكن تصفيتها من الخليط المذاب) ، أو يذيبها جيدًا (في هذه الحالة ستبقى في المحلول عندما يتبلور المركب المطلوب).
     • لا يتفاعل مع المركب الذي يتم تنظيفه.
     • غير قابل للاشتعال.
     • انها ليست سامة.
     • غير مكلف.
     • شديد التقلب (لذلك يمكن إزالته بسهولة من البلورات).
   • غالبًا ما يكون من الصعب تحديد المذيب الأفضل ؛ غالبًا ما يتم اختيار المذيب بشكل تجريبي ، أو يتم استخدام أكثر المذيب غير القطبي المتاح. انظر القائمة التالية للمذيبات الشائعة (الأكثر قطبية إلى الأقل قطبية). لاحظ أن المذيبات المجاورة في القائمة يمكن أن تختلط مع بعضها البعض (تذوب بعضها البعض). يتم عرض المذيبات الأكثر استخدامًا بالخط العريض.
     • الماء (H2O) - غير قابلة للاشتعال وغير سامة ورخيصة وتذيب العديد من المركبات العضوية القطبية ؛ عيبه هو نقطة غليانه العالية (1000 درجة مئوية) ، مما يجعل الماء غير متطاير نسبيًا ويجعل من الصعب إزالته من البلورات.
     • حمض الخليك (CH3COOH) مفيد للتفاعلات المؤكسدة ، لكنه يتفاعل مع الكحوليات والأمينات ، وبالتالي لا يتبخر بسهولة (نقطة الغليان عند 1180 درجة مئوية)
     • ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO) ، ميثيل سلفوكسيد (CH3SOCH3) تستخدم بشكل رئيسي كمذيبات للتفاعلات ، ونادرًا ما تستخدم للبلورة.
     • الميثانول (CH3OH) - مذيب مفيد يذيب المركبات الأكثر قطبية من الكحولات الأخرى.
     • الأسيتون (CH3COCH3) - مذيب جيد يكمن عيبه في نقطة الغليان المنخفضة (560 درجة مئوية) ، مما يؤدي إلى اختلافات صغيرة في قابلية ذوبان المركب عند نقطة الغليان وفي درجة حرارة الغرفة.
     • 2-بوتانون ، ميثيل إيثيل كيتون ، MEK (CH3COCH2CH3) مذيب ممتاز بدرجة غليان 800 درجة مئوية.
     • أسيتات الإيثيل (CH3COOC2H5) - مذيب جيد جدًا بدرجة غليان 780 درجة مئوية.
     • ثنائي كلورو ميثان ، كلوريد الميثيلين (CH2Cl2) مفيد عند مزجه بالنافثا ، لكن درجة غليانه (350 درجة مئوية) منخفضة جدًا بحيث لا تكون مذيبًا جيدًا للتبلور.
     • ثنائي إيثيل الأثير (CH3CH2OCH2CH3) مفيد عند مزجه بالنافثا ، لكن درجة غليانه (400 درجة مئوية) منخفضة جدًا بحيث لا تكون مذيبًا جيدًا للتبلور.
     • ميثيل ثلاثي بوتيل الأثير (CH3OC (CH3) 3) هو بديل رخيص وجيد لإيثر ثنائي إيثيل بنقطة غليان أعلى (520 درجة مئوية).
     • ديوكسان (C4H8O2) سهل الإزالة من البلورات. مادة مسرطنة ضعيفة أشكال بيروكسيدات نقطة الغليان 1010 درجة مئوية.
     • التولوين (C6H5CH3) - مذيب ممتاز لبلورة مركبات الأريل ، والتي حلت محل البنزين المستخدم على نطاق واسع (مادة مسرطنة ضعيفة) ؛ العيب - نقطة غليان عالية (1110 درجة مئوية) ، بسبب صعوبة إزالة التولوين من البلورات.
     • بنتان (C5H12)تستخدم على نطاق واسع للاتصالات غير القطبية ؛ غالبًا ما يستخدم في خليط مع مذيب آخر.
     • Hexane (C6H14) تستخدم للاتصالات غير القطبية ؛ خامل؛ غالبًا ما تستخدم في الخلائط ؛ يغلي عند 690 درجة مئوية.
     • سيكلوهكسان (C6H12) يشبه الهكسان ، ولكنه أرخص ويغلي عند 810 درجة مئوية.
     • الأثير البترولي هو خليط من الهيدروكربونات المشبعة ، المكون الرئيسي منه هو البنتان ؛ رخيصة ، قابلة للتبديل مع البنتان ؛ نقطة الغليان 30-600 درجة مئوية.
     • النفتا عبارة عن مزيج من الهيدروكربونات المشبعة بخصائص الهكسانات.
       
       
       
       خطوات اختيار المذيب
   1. ضع بضع بلورات من المركب الخام في أنبوب اختبار وأضف قطرة واحدة من المذيب على طول الجدار.
   2. إذا ذابت البلورات على الفور في درجة حرارة الغرفة ، فتخلص من المذيب لأن الكثير من المركب سيبقى في محلول عند درجات حرارة منخفضة وجرب محلولًا آخر.
   3. إذا لم تذوب البلورات في درجة حرارة الغرفة ، قم بتسخين الأنبوب في حمام رملي ولاحظ البلورات. أضف قطرة أخرى من المذيب إذا لم تذوب. إذا ذابت عند نقطة غليان المذيب وتبلورت مرة أخرى عند التبريد إلى درجة حرارة الغرفة ، فقد وجدت مذيبًا مناسبًا. خلاف ذلك ، جرب واحدة أخرى.
   4. إذا لم يتم العثور على مذيب مرضٍ بعد التجربة والخطأ ، فاستخدم خليطًا من مذيلين. قم بإذابة البلورات في أفضل مذيب (حيث تذوب تقريبًا) وأضف المذيب الأضعف إلى المحلول الساخن حتى يصبح عكرًا (مذاب مشبع). يجب أن تكون المذيبات في زوج قابلة للامتزاج مع بعضها البعض. بعض أزواج المذيبات المفيدة: حمض الخليك - ماء ، إيثانول - ماء ، أسيتون - ماء ، ديوكسان - ماء ، أسيتون - إيثانول ، إيثانول - ثنائي إيثيل إيثر ، ميثانول - 2 - بيوتانون ، إيثيل أسيتات - هكسان حلقي ، أسيتون - ليجروين ، إيثيل أسيتات - ليجروين ، ثنائي إيثيل إيثر- نافثا ، ثنائي كلورو ميثان-نافثا ، تولوين-نافثا
2. 2 حل المركب الخام. للقيام بذلك ، ضع المادة في أنبوب اختبار. سحق البلورات الكبيرة بقضيب زجاجي لتسريع الذوبان. أضف قطرة مذيب قطرة.لإزالة المواد الصلبة غير القابلة للذوبان ، استخدم المذيب الزائد وقم بترشيح المحلول في درجة حرارة الغرفة (انظر الخطوة 4) ، ثم تبخر المذيب. ضع عصا خشبية في أنبوب اختبار قبل التسخين لتجنب ارتفاع درجة الحرارة (تسخين المحلول لدرجة حرارة أعلى من نقطة الغليان دون غليان). سوف يهرب الهواء المحتجز في الخشب ليشكل "حبات" لضمان غليان متساوٍ. بدلاً من ذلك ، يمكنك استخدام رقائق البورسلين المسامية. بعد إزالة الشوائب الصلبة وتبخر المذيب ، أضف المذيب بالتنقيط ، وحرك البلورات بقضيب زجاجي وقم بتسخين أنبوب الاختبار في حمام بخار أو رمل حتى تذوب المادة تمامًا بأقل كمية من المذيب.
3. 3 قم بإزالة تشبع المحلول. تخطي هذه الخطوة إذا كان المحلول عديم اللون أو له صبغة صفراء باهتة. إذا كان المحلول ملونًا (بسبب الوزن الجزيئي العالي للمنتجات الثانوية للتفاعل الكيميائي) ، أضف المذيب الزائد والكربون المنشط (الجرافيت) وقم بغلي المحلول لبضع دقائق. يتم امتصاص الشوائب الملونة على سطح الكربون النشط بسبب ضآلة المسام. قم بإزالة الكربون مع الشوائب الممتصة عن طريق الترشيح كما هو موضح في الخطوة التالية.
4. 4 إزالة المواد غير المذابة بالترشيح. يمكن إجراء الترشيح عن طريق الترشيح بالجاذبية أو الترويق أو إزالة المذيبات باستخدام ماصة. عادة لا يتم استخدام الترشيح الفراغي بسبب يبرد المذيب الساخن ويتبلور المنتج على المرشح.
   • يعد الترشيح بالجاذبية أفضل طريقة لإزالة الفحم الناعم والغبار والألياف وما إلى ذلك. قم بتسخين ثلاث قوارير من Erlenmeyer في حمام بخار أو موقد: الأول يحتوي على المحلول المراد ترشيحه ، والثاني يحتوي على بضعة مليمترات من المذيب وقمع بدون جذع ، والثالث يحتوي على بضعة مليمترات من المذيب اللازم للشطف. ضع ورق ترشيح مخدد (مفيد لأنك لا تستخدم فراغًا) في قمع بدون جذع فوق القارورة الثانية (لا يوجد أنبوب في النهاية يمنع المحلول المشبع من التبريد ويسد القمع بالبلورات). اجلب المحلول المراد ترشيحه ليغلي ، خذ القارورة بمنشفة واسكب المحلول على ورق الترشيح. أضف مذيبًا مغليًا من الدورق الثالث إلى أي بلورات تتشكل على الورق ، واشطف الدورق الأول الذي يحتوي على المحلول المراد ترشيحه وصب البقايا على ورق الترشيح. إزالة المذيب الزائد من المحلول المرشح بالغليان.
   • يستخدم الترويق للمواد الصلبة الخشنة. قم ببساطة بتصريف (تصريف) المذيب الساخن ، تاركًا البقايا غير القابلة للذوبان في الحاوية الأصلية.
   • إزالة المذيب باستخدام ماصة: تستخدم هذه الطريقة مع أحجام المحاليل الصغيرة والمواد الصلبة الكبيرة بدرجة كافية. ضع ماصة ذات أنوف مربعة في قاع الأنبوب (قاع دائري) وقم بشفط السائل لأعلى ، تاركًا الشوائب الصلبة في الأنبوب.
5. 5 بلور المحلول الذي تريده. تفترض هذه الخطوة أنه قد تمت إزالة أي شوائب ملونة وغير قابلة للذوبان في الخطوات المناسبة أعلاه. إزالة المذيب الزائد عن طريق الغليان أو النفخ بتيار خفيف من الهواء. ابدأ بمحلول مشبع بالمذاب عند نقطة الغليان. اتركه يبرد ببطء إلى درجة حرارة الغرفة. يجب أن يبدأ التبلور. بخلاف ذلك ، ابدأ العملية بإضافة بلورة بذرة أو عن طريق خدش الأنبوب بقضيب زجاجي في الواجهة. عندما يبدأ التبلور ، حاول ألا تلمس الحاوية حتى تتشكل بلورات كبيرة. للسماح بالتبريد البطيء (مما يسمح بتكوين بلورات أكبر) ، يمكنك عزل الحاوية بقطعة قطن أو مناشف ورقية. البلورات الكبيرة أسهل للفصل عن الشوائب. عندما يتم تبريد الحاوية تمامًا إلى درجة حرارة الغرفة ، بردها على الجليد لمدة خمس دقائق أخرى للوصول إلى أقصى قدر من البلورات.
6. 6 اجمع واشطف البلورات: للقيام بذلك ، افصل البلورات عن المذيب البارد بالترشيح. يمكن القيام بذلك باستخدام قمع Hirsch أو Buchner ، أو يمكن إزالة المذيب باستخدام ماصة.
   • الترشيح باستخدام قمع هيرش: ضع قمع هيرش بورق ترشيح غير مموج في أنبوب مفرغ محكم التثبيت. ضع الأنبوب على الثلج للحفاظ على برودة المذيب. ورق ترشيح مبلل بمذيب تبلور. قم بتوصيل الأنبوب بالمضخة ، وقم بتشغيله وتأكد من امتصاص ورق الترشيح في القمع عن طريق الفراغ. قم بصب البلورات وكشطها في قمع وقم بإيقاف تشغيل الشفاط بمجرد إزالة كل السائل. استخدم بضع قطرات من المذيب البارد لشطف الأنبوب ، وصب المتبقي في القمع ، واستخدم المكنسة الكهربائية مرة أخرى حتى يتم إزالة السائل. اغسل البلورات عدة مرات بمذيب بارد لإزالة أي شوائب متبقية. في نهاية الغسيل ، اترك الشفاط قيد التشغيل حتى تجف البلورات.
   • الترشيح باستخدام قمع بوشنر: ضع قطعة من ورق الترشيح غير المموج في الجزء السفلي من قمع Buchner ورطبها بالمذيب. ضع القمع بإحكام في الأنبوب باستخدام محول مطاطي أو مطاط صناعي لاستخدام الشفط الفراغي. قم بصب البلورات وكشطها في قمع وقم بإيقاف تشغيل الشفاط بمجرد إزالة كل السائل وتبقى البلورات على الورق. اشطف أنبوب التبلور بمذيب بارد وأضف البقايا إلى البلورات واستخدم الفراغ مرة أخرى حتى يتم إزالة السائل. كرر واشطف البلورات عدة مرات حسب الضرورة. اترك الشفاط يعمل حتى تجف البلورات.
   • يتم استخدام الماصات لتعداد الكريستال المنخفض. ضع ماصة ذات أنوف مربعة في قاع الأنبوب (قاع دائري) وقم بشفط السائل ، تاركًا البلورات المغسولة في الأنبوب.
7. 7 جفف المنتج المغسول: يمكن إجراء التجفيف النهائي لكميات صغيرة من المنتج المتبلور عن طريق تجفيف البلورات بين أوراق الترشيح أو تركها لتجف على زجاج الساعة. 550 بكسل]]

نصائح

• إذا تم استخدام القليل من المذيب ، يمكن أن يحدث التبلور عند التبريد بسرعة كبيرة. في هذه الحالة ، يمكن أن تنتهي الشوائب داخل البلورة ، وتفشل مهمة التنقية عن طريق التبلور. من ناحية أخرى ، إذا تم استخدام الكثير من المذيبات ، فقد لا يحدث التبلور على الإطلاق. من الأفضل إضافة المزيد من المذيبات بعد التشبع عند نقطة الغليان. إيجاد التوازن الصحيح يتطلب الممارسة.
• عند البحث عن المذيب المثالي من خلال التجربة والخطأ ، ابدأ بأكثر نقطة غليان متقلبة وأقلها حيث يسهل إزالتها.
• ربما تكون أهم خطوة هي انتظار المحلول الساخن ليبرد ببطء وتتشكل البلورات. من الضروري التحلي بالصبر وترك الحل يبرد دون عائق.
• إذا تمت إضافة الكثير من المذيب بحيث تشكلت بلورات صغيرة ، قم بتبخير بعض المذيب عن طريق تسخين المحلول ثم إعادة تبريده.

ماذا تحتاج

• مركب عضوي للتبلور
• مذيب مناسب
• أنابيب الاختبار أو حاويات التفاعل
• عصا زجاجية
• عصا خشبية ، أو رقائق البورسلين المسامية للغليان
• الكربون المنشط (الجرافيت)
• حمام بخار أو بلاط
• قوارير إرلنماير
• قمع بلا جذع
• أوراق الترشيح المموجة وغير المموجة
• ماصات
• جهاز به قمع هيرش أو بوشنر
• مشاهدة الزجاج